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氧化鐵紅的制法

閱讀次數(shù): -次     發(fā)布時間:2019-04-17   

  隨著現(xiàn)代高科技的迅速發(fā)展和對合成新材料的迫切需要及需求,氧化鐵紅的制備技術(shù)及其應(yīng)用的開發(fā)已越來越受到重視。下面氧化鐵紅生產(chǎn)廠家給大家講解一下氧化鐵紅的制備方法,分析焙燒法、熱分解法、魯式法、溶膠-凝膠法、空氣氧化法、水解法、沉淀法、水熱法、催化法及包核法等各種制備工藝的優(yōu)點及缺點。

  氧化鐵紅的制備方法很多,按照反應(yīng)物料狀態(tài)可大致分為干法和濕法2種。干法又分為氣相法和固相法,其中氣相法主要包括焙燒法、熱分解法、魯式法(Ruthner)等。濕法主要包括溶膠凝膠法,空氣氧化法,水解法,沉淀法等;此外,還有水熱法、催化法、包核法等工藝改進法。

  干法:氣相法常以羰基鐵(Fe(CO)5)或二茂鐵(FeCP2)等為原料,采用火焰熱分解、氣相沉積、低溫等離子化學(xué)沉積法(PCVD)或激光熱分解等方法制備。固相法則是把金屬鹽或金屬氧化物按配方充分混合、研磨后進行煅燒,固相反應(yīng)后,直接得到納米粒子或研磨得到納米粒子。

  1、焙燒法  傳統(tǒng)的焙燒法主要是指綠礬焙燒法,是將硫酸亞鐵經(jīng)過高溫煅燒制得氧化鐵紅。該法由于產(chǎn)生的SO2和SO3嚴(yán)重污染環(huán)境,只適合于小規(guī)模生產(chǎn)。此外,還有鐵黃、鐵黑煅燒法。孫本良等發(fā)明了一種利用化工行業(yè)產(chǎn)生的廢鐵泥作為原料生產(chǎn)氧化鐵紅的方法,該法主要包括篩分、磁選、煅燒等幾個工藝過程,其爐尾廢氣中的粉塵經(jīng)過除塵器收集后既可以用做后續(xù)產(chǎn)品原料,又能凈化空氣,從根本上解決了常規(guī)生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的廢氣所帶來的環(huán)境污染問題。李東平等利用檸檬酸鐵經(jīng)研磨過篩(71~80 μm),然后放入坩堝電阻爐中,在300 ℃煅燒2~3 h,即得到納米級純態(tài)γ-Fe2O3晶。邱春喜等用Fe(NO3)3·9H2O和NaOH固體在瑪瑙研缽中充分研磨,利用固相化學(xué)反應(yīng)直接制備生成固相產(chǎn)物,再用二次蒸餾水和乙醇交替洗滌3次,抽濾后自然干燥,得到粗產(chǎn)品,然后將此粗產(chǎn)品置于馬弗爐中煅燒,即可得到α-Fe2O3 納米級微粒。

  焙燒法制備氧化鐵工藝流程簡單,操作方便,但該方法能耗高,產(chǎn)品純度較低,高溫熔燒容易引起晶體團聚,所得粉末分散性差。

  2、熱分解法  熱分解法常以羰基鐵(Fe(CO)5)或二茂鐵(FeCP2)等為原料,采用氣相分解、火焰熱分解或激光分解等技術(shù)制備。藺恩惠等利用激光氣相反應(yīng)法,以紅外激光脈沖CO2激光器為光源、(Fe(CO)2)/O2為反應(yīng)物,通過爆炸式反應(yīng),同時合成晶形及無定形三氧化二鐵超細(xì)粉;該法具有工藝簡單,反應(yīng)時間短,產(chǎn)率較高,能耗低等優(yōu)點。余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O醇鹽加熱到一定溫度便分解的特點,將配制成的Fe(NO3)3·9H2O的醇鹽液,經(jīng)超臨界干燥,即可得納米氧化鐵粉。  熱分解法具有工藝流程簡單,影響因素少,操作環(huán)境好,產(chǎn)品質(zhì)量高、粒子超細(xì)、分散性好等特點。但其技術(shù)難度大,對設(shè)備的結(jié)構(gòu)及材質(zhì)要求高,一次性投資也大。

  3、魯式法(Ruthner)  Ruthner法又叫噴霧焙燒法(Spray Roasting),是早期的大中型鋼鐵企業(yè)處理酸洗鋼材作業(yè)時產(chǎn)生的廢液(主要成分為FeCl2)、并回收鹽酸和制備氧化鐵的一種主要方法。它是以鐵的氯化物(FeCl2)為原料加鐵屑耗酸,溶液經(jīng)凈化后進行高溫噴霧焙燒。氯化亞鐵溶液在高溫條件下水解、氧化生成氯化氫和氧化鐵。氯化氫以鹽酸回收,返回酸洗鋼材車間重復(fù)使用。所得氧化鐵可用于生產(chǎn)軟磁鐵氧體。工藝原理如式(1)、(2)所示:    4FeCl2+O2+4H2O→2Fe2O3+8HCl↑

 ?。?)HCl(g)+H2O→HCl(l)

  (2)何明興等研究了以鋼板酸洗液為原料經(jīng)Ruthner法制備出高純α-Fe2O3,繼以α-Fe2O3為原料,采鐵氧體制備工藝試制了高檔永磁鐵氧體,其磁性能達到了SJ/T10410 1993標(biāo)準(zhǔn)Y32牌號的上限水平。  Ruthner法生產(chǎn)氧化鐵工藝簡單、周期短、產(chǎn)量大、成本低。但由于生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生鹽酸,因此對設(shè)備的腐蝕性較大,這就對設(shè)備要求較高。


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